tps3_03.doc

Université de Marne la vallée

TRAVAUX PRATIQUES DE CHIMIE, MODULE S3:
Chimie générale et Chimie des solutions

Note: la lecture attentive de la partie I est indispensable






I. organisation des travaux pratiques 3

A. administration 3

B. évaluation 3

C. fonctionnement 3

II. informations générales 4

A. La sécurité au laboratoire 4

B. Le laboratoire 5

C. Les appareils de laboratoire 9

III. outils théoriques et rappels 12

A. Incertitudes dans les mesures 12

B. Dosages 14

C. Conductivité 18

D. Cinétique: Quelques informations indispensables 19

E. Quelques données sur l'eau de mer 19

IV. première session 20

A. Vérification de la loi de Beer-Lambert et Étude cinétique au
colorimètre 20

B. Mesures calorimétriques 21

C. Dosage de la vitamine C 23

D. Dosage d'une solution d'hydroxyde de sodium (soude) par l'acide
oxalique à l'aide d'un indicateur coloré. Suivi par conductimétrie. 24

E. étude du complexe amine des ions argent 25

V. deuxième session 28

A. Acidité faible, acidité forte 28

B. Mesure des variations d'enthalpie et d'entropie standards pour les
réactions de dissolution du chlorure d'argent et de formation de l'ion
diamine argent. 30

C. Coefficients d'activité. Constantes apparentes de complexation. 32

D. Dosage des ions chlorure par la méthode de Mohr 34

E. Détermination de la dureté de l'eau 35

F. Dosage, suivi par pH-métrie, de l'alcalinité d'une solution aqueuse
par une solution d'acide chlorhydrique; méthode de Gran. 36

G. Équilibres entre solides et gaz: décarbonatation de la calcite. 37

VI. troisième session 39

A. Vérification expérimentale de la loi de NERNST. 39

B. Dosage des ions hypochlorite d'une eau de Javel par iodométrie 40

C. Dosage potentiométrique d'une solution de sel de Mohr 41

D. Dosage d'un mélange d'halogénures par électroargentimétrie 41

E. Détermination d'une énergie d'activation 43

F. Dosage, suivi par pH-métrie et conductimétrie, de l'acide phosphorique
par une solution d'hydroxyde de sodium 45

G. Diagrammes potentiel-pH 47



organisation des travaux pratiques


1 ADMINISTRATION

Les travaux pratiques sont organisés en 3 sessions de deux séances.
L'assiduité aux TP est obligatoire pour la validation de l'examen de
chimie. En général, les redoublants du module peuvent, s'ils le souhaitent
et après avis de l'enseignant responsable, conserver leur note de TP de la
session précédente en se dispensant de l'inscription aux séances de TP. Les
notes inférieures à la moyenne ou datant de 2 sessions ne pourront être
conservées.
Vous ferez les manipulations individuellement, mais rédigerez votre compte-
rendu par binôme.

2 évaluation

Des questions portant sur le programme de travaux pratiques sont prévues à
l'examen.
Il est nécessaire de bien préparer chacune des sessions avant d'effectuer
les séances de TP, sans quoi vous manquerez de temps et ne ferez ni
manipulation ni compte-rendu satisfaisants. Chaque étudiant(e) doit rendre
un compte rendu de son travail une semaine après la fin de chacune des
trois sessions. Ces travaux ainsi que le comportement au laboratoire seront
notés et leur moyenne constituera votre note de travaux pratiques de
chimie. La taille du compte rendu est limitée à deux feuilles doubles.
Pendant le temps passé au laboratoire, vous devez noter sur un cahier
(utiliser un cahier de 50 pages petit format) tous les éléments permettant
la rédaction de ce compte rendu. Il faut mettre dans ces comptes rendus la
synthèse du travail effectué au cours de la session en insistant
particulièrement sur la façon dont les résultats ont étés obtenus. Il ne
faut pas y mettre ce qui est déjà dans ce document, mais s'y référer si
besoin (N° de page par exemple). Les graphiques doivent être correctement
légendés et surtout commentés directement sur la ou les graphes présentés
par quelques phrases explicatives. Le cahier et le comportement général
sera évalué en cours de séance.
Il n'y a pas toujours de questions clairement exprimées pour chaque
manipulation. Il vous faut comprendre que chaque expérience doit donner
lieu à un résultat quantitatif qui doit être comparé à ce qui a déjà été
publié. Pour cela, consulter des ouvrages de référence comme le "Handbook
of Chemistry and Physics", ou bien des livres de chimie spécialisés dans la
matière que vous pratiquez.

3 fonctionnement

Le programme proposé pour chaque session est assez lourd et, suivant votre
habileté expérimentale ou les conditions de travail qui vous seront
proposées, il est possible que vous n'ayez pas le temps d'effectuer toutes
les manipulations. Certaines de ces manipulations sont redondantes; ainsi
il n'est pas grave de n'effectuer qu'une partie des expériences proposées,
l'essentiel étant de bien comprendre ce que l'on fait. Évidemment, le fait
de ne pas préparer ses séances de travaux expérimentaux constituerait un
handicap important qui vous ferait sortir des limites autorisées. Vous
travaillerez seul ou en binôme suivant la difficulté de l'expérience ou la
disponibilité du matériel.

informations générales


1 LA SÉCURITÉ AU LABORATOIRE

Ces quelques paragraphes ont pour but de vous rappeler quelques consignes
relatives à la sécurité. Leur apprentissage est obligatoire et il sera
procédé à un contrôle des connaissances à ce sujet.

1 agressions sur le corps

Il faut absolument empêcher les produits chimiques de pénétrer dans
l'organisme, car ceux-ci sont toujours plus ou moins toxiques ou dangereux.
Dans leur action immédiate, on peut en être seulement incommodé
(picotements lors de l'inhalation de dioxyde de soufre par exemple),
gravement atteint (inhalation de chlore provoquant un oedème pulmonaire,
allergie ...) ou mortellement empoisonné (arsenic ou cadmium par exemple).
On se méfiera aussi des brûlures occasionnées évidemment par des liquides
ou des instruments chauds (attention aux fours) et aussi par des acides et
surtout des bases concentrés. En effet, ces dernières sont beaucoup plus
agressives que les acides sur les tissus et provoquent des liaisons
irréversibles. Les substances desséchantes comme l'acide sulfurique
concentré ou l'oxyde de phosphore sont aussi à redouter. Les produits
chimiques agissent aussi de façon sournoise en provoquant des intoxications
à long terme se terminant souvent par des cancers. Contrairement au
personnel permanent (enseignants, personnel technique), vous ne serez que
très faiblement soumis à ce risque au cours de vos TP, car il faut un
contact répété avec les toxiques pour aboutir à des lésions cancéreuses.
Les produits chimiques possèdent quatre voies d'invasion de l'organisme: la
peau, les muqueuses, les poumons et le système digestif. La peau protège de
toutes les substances hydrophiles (acides, solutions de sels métalliques)
mais pas des substances organiques (benzène, éther, ...) qui la traversent
facilement en entraînant éventuellement avec eux d'autres toxiques. Les
muqueuses sont elles très perméables et ne forment que de très fragiles
barrières entre l'intérieur et l'extérieur de l'organisme. En fait, elles
constituent l'essentiel des poumons et du système digestif. C'est donc par
inhalation de gaz (substances volatiles) ou ingestion de solides (poudres,
dépôts de sels sur les mains) ou de liquide (gouttelettes, projections) que
l'on aura le plus de chance de s'intoxiquer. De plus, ces muqueuses sont
des tissus très fragiles et donc très sensibles aux brûlures, qui
deviennent aussi très douloureuses. Pour un chimiste expérimental, c'est
d'abord l'oeil (cornée) puis les poumons qui sont le plus exposé aux
accidents.

2 comportement

Il est donc interdit de boire, manger ou fumer dans les salles de TP de
chimie: le risque d'ingestion de produits chimiques en est la raison
principale. Il faudra aussi prendre l'habitude de se laver les mains en
sortant. Les produits caustiques (brome, acides minéraux forts, bases
fortes, oxydants puissants...), les composés pénétrant facilement à travers
la peau (amines aromatiques, dérivés nitrés...) seront manipulés avec des
gants et surtout des lunettes de sécurité.
Le port de lunettes de sécurité est obligatoire dès que vous devez
manipuler ou voir manipuler des solutions acides ou basiques de
concentration supérieure à 0,05 mol.L-1. Ces lunettes doivent être propres
et non rayées, sans quoi vous faites courir du danger à vos voisins. LES
LENTILLES DE CONTACT SONT PROSCRITES: en effet, en cas d'accident même
bénin provoquant une irritation de l'oeil (vapeurs d'acide chlorhydrique
par exemple), celles-ci peuvent adhérer à la cornée de manière
irréversible. Les produits volatils seront toujours manipulés sous une
hotte d'extraction.

Le port d'une blouse ininflammable est obligatoire en permanence. Elle
protège évidemment les vêtements de ville des souillures diverses
(colorants, perforations par les acides, etc...) mais surtout du feu et
d'une imprégnation des vêtements près du corps par les produits corrosifs.
Les projections et les explosions sont le plus souvent imprévues et rares,
et parmi les accidents de laboratoire de TP, ceux touchant les yeux sont
les plus graves. Enfin, si il faut prendre soin de soi, il est aussi très
important de penser à protéger les autres par une attitude responsable. Il
faut éviter d'encombrer votre paillasse: le polycopié, un crayon, le cah