du manganese dans un acier - Free.fr

DOSAGE SPECTROPHOTOMETRIQUE : DU MANGANESE DANS UN ACIER DOSAGE SPECTROPHOTOMETRIQUE : 1
DU MANGANESE DANS UN ACIER 1
I-ATTAQUE DU METAL 3
II- Préparation de la solution R 4
III- Préparation du témoin 4
IV-MESURES ET EXPLOITATION DES RESULTATS 5
1°) Droite de régression de la gamme étalon 5
a) Calcul de la concentration massique en manganèse de la solution mère
(CM) et des solution A 5
b) Calcul de la concentration massique en manganèse des solutions fille
(Cf) 5
c) Etablissement de l'équation de la droite de régression de la gamme
d'étalonnage 5
2) Calcul du pourcentage de fer dans l'alliage 6
a) Résultats expérimentaux 6
b) Calcul du % de Fe 6
c) Estimation de l'écart type 7
d) Expression du résultat 7
I-ATTAQUE DU METAL
Prendre une coupelle propre et sèche. Peser une masse de copeaux d'environ 1g (sans dépasser car risque de
problèmes de manipulation. Noter la masse exactement et la référence du flacon. Introduire quantitativement la masse pesée dans un erlen de 250 mL, sans
ajout d'eau. Aller dans la salle des hottes. Introduire 50mL de mélange sulfophosphorique dans l'erlen. Chauffer doucement au bec benzène pour activer l'attaque, il se produit une
effervescence
Attention pas d'évaporation à sec
L'attaque est terminée lorsqu'il n'y a plus effervescence. On obtient une
solution verte avec suspension de carbures. Toujours sous hotte, ajouter en plusieurs fois les 10ml de nitrite de
sodium en agitant fortement pour éliminer les vapeurs rousses. (la solution
est brune). Le mélange redevient vert lorsque tout le nitrite de sodium est
versé. Amener le mélange à ébullition légère afin d'éliminer le nitrite en excès
(les dernières vapeur rousses se dissipent.. Ajouter l'acide perchlorique et bien homogénéiser la solution avant de
placer l'erlen sur le bec benzène. Arriver et laisser à ébullition pendant quelques minutes Sortir de la salle
des hottes ... il s'échappe des vapeurs blanches
Attention pas d'évaporation à sec Refroidir la solution avec des jets de pissette l'erlen étant dans un bac
d'eau. Amener le niveau a environ 150ml (pour minimiser l'échauffement lors
de l'ajout d'acide dans la fiole). Faire éventuellement bouillir pour éliminer les sels précipités. Refroidir et transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de 200mL, à l'aide d'un filtre. Standardiser, homogénéiser : on obtient la solution S. II- Préparation de la solution R
Prélever 1/10 soit 20 mL de solution S et l'introduire dans un erlen de
250mL. Ajouter dans l'ordre :
. 20 mL de mélange sulfophosphorique.
. 10 mL de periodate de potassium Faire bouillir quelques minutes et maintenir à 90°C pendant 10 min Refroidir et transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de 100mL Compléter avec de l'eau, homogénéiser : on obtient la solution R. Relever la DO de la solution R par rapport à la solution 0 (longueur
d'onde ? = 545nm). III- Préparation du témoin
Prélever 1/10 soit 20 mL de solution S et l'introduire dans un erlen de
250mL.
. 20 mL de mélange sulfophosphorique.
. 1 à 2 gouttes d'HCL. Faire bouillir quelques minutes Refroidir et transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de 100mL Compléter avec de l'eau, homogénéiser : on obtient la solution 0. Relever la DO de la solution T par rapport à la solution 0 (longueur
d'onde ? = 545nm) afin de vérifier qu'il n'y ai que le manganèse qui
absorbe. DOT= 2% (max) IV-MESURES ET EXPLOITATION DES RESULTATS 1°) Droite de régression de la gamme étalon
a) Calcul de la concentration massique en manganèse de la solution
mère (CM) et des solution A
Dans une solution de permanganate de potassium, soit une masse de
158,04g, on a une mole de manganèse soit une masse de 54,938g.
La masse de permanganate de potassium est de 3.167g et ce pour un
litre de solution. La concentration en manganèse de la solution mère est
donc de : CM = 3.167 x 54.938 x 103 = 1100 mg de Mn/L
158.04
CA= CM = 110 mg de Mn/L
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b) Calcul de la concentration massique en manganèse des solutions
fille (Cf)
les solutions filles vont constituées la gamme d'étalonnage. Le nombre de moles de manganèse prélevé dans la solution mère = Le nombre
de moles de manganèse dans la fiole (Vf) de 100mL. CfVf = CAVA
Cf = CAVA = 110 x VA = 1,1 x VA (en mL) mg de Mn/L
Vf 100 c) Etablissement de l'équation de la droite de régression de la gamme
d'étalonnage
|Volume de solution M |
|(VA) (mL) |
|D.O.(%) |
|Mesure 1 |
|A |0,025 |0,097 |0,241 |
|Mesure 1 | | | |
|Ecart type |0.0047 |0.0100 |0.0390 | A partir du tableau ci-dessus on établit la droite de régression de l'écart
type en fonction du %Fe Droite de régression : ( = 0,024 79 . %Fe + 0,001 56
R² = 0,999 93
Pour %Fe = 0,2325 ; ( = 0,0073
d) Expression du résultat
% Fe = (0,233 ± 0,007) %