Synthèse de l'acétate d'isoamyle

Ch 1.4 Synthèse d'une espèce chimique Synthèse Effectuer une synthèse, c'est fabriquer une espèce chimique ( en
réalisant une réaction chimique ) Réalisation en TP d'une synthèse
1. Réaction chimique Acide acétique + Alcool isoamylique ( Acétate d'isoamyle + eau Réactifs produits
2. Protocole expérimental de la synthèse 1) Définition générale
C'est un texte qui indique le déroulement de la synthèse.
Cela permet de réaliser la synthèse dans des conditions optimales de
sécurité et de protection pour l'environnement. 2) Protocole expérimental de la synthèse de l'acétate d'isoamyle ( Se munir des gants et des lunettes pour manipuler tous les produits. * Prendre un ballon de 250 mL et verser :
> 10 mL d'alcool isoamylique
> 15 mL d'acide acétique
> 1 mL d'acide sulfurique concentré ( prélevé à l'aide d'une
pipette et d'un pipeteur )
> quelques grains de pierre ponce
* Installer le ballon dans le chauffe-ballon ( en position haute ).
* Fixer le réfrigérant à eau vertical.
* Mettre en route la circulation d'eau froide.
* Porter le mélange à ébullition (thermostat 6 ) pendant 30 min
environ.
3) Remarques
Pourquoi ces consignes de sécurité ?
L'acide acétique ronge
L'alcool isoamylique est nocif. Rôle du chauffage : accélérer la réaction Rôle des pierres ponces : homogénéiser le mélange. Rôle de l'acide sulfurique : il accélère la réaction ; on le retrouve
intégralement à la fin : c'et un catalyseur 4) Chauffage à reflux Rôle du réfrigérant : les vapeurs montent, se refroidissent, et se
condensent. Elles retombent dans le ballon
Donc, il n'y a pas de perte de matière. Le réfrigérant doit être ouvert à son extrémité haute pour éviter une
explosion en cas de surpression. 5) Qu'y a-t-il dans le ballon à la fin de la synthèse ? Rappel : Acide acétique + Alcool isoamylique ( Acétate d'isoamyle
+ eau Dans le ballon, à la fin de la synthèse, il y a:
> De l'acétate d'isoamyle
> De l'eau
> de l'acide acétique car il a été versé en excès initialement.
> l'acide sulfurique
Remarque : il n'y a ( en théorie ! ) plus d'alcool isoamylique ! 3. Séparation et récupération de l'acétate d'isoamyle 1) Principe
L'acétate d'isoamyle est miscible avec l'acide acétique.
On veut éliminer l'eau et l'acide acétique.
|Espèce chimique |densité |Température |Solubilité dans|
| | |d'ébullition |l'eau salée |
| | |(°C) | |
|Acide acétique |1,05 |118 |très grande |
|Alcool |0,81 |130 |faible |
|isoamylique | | | |
|Acétate |0,87 |142 |très faible |
|d'isoamyle | | | |
On verse donc de l'eau salée dans laquelle les acides se dissolvent, mais
pas l'acétate. 6) Protocole expérimental.
* Arrêter le chauffage, abaisser le chauffe-ballon, puis laisser
refroidir 5 minutes à l'air.
* Utiliser un gant pour retirer le ballon et le plonger dans l'eau
froide.
* Introduire, à l'aide d'une éprouvette graduée, environ 50 mL d'une
solution concentrée de chlorure de sodium (eau salée) par petites
quantités.
* Agiter doucement.
* Transvaser le tout avec un entonnoir muni d'une grille dans une
ampoule à décanter tout en retenant les pierres ponces.
* Agiter l'ampoule et laisser décanter.
7) Ampoule à décanter
8) Lavage de l'acétate d'isoamyle
Il reste encore un peu d'acide acétique.
On l'élimine en versant 25 mL environ d'une solution
d'hydrogénocarbonate de sodium dans l'ampoule à décanter. (ne pas
remettre le bouchon de l'ampoule, car un important dégagement de
dioxyde de carbone se produit )
Evacuer toute la phase aqueuse inférieure. Récupérer la phase organique On obtient ainsi l'acétate d'isoamyle ( presque pur !) . On a donc fabriqué un produit de synthèse, l'acétate d'isoamyle qui a une
odeur de banane.
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ballon
Réfrigérant à boules
Phase organique : l'acétate d'isoamyle ( d= 0,87) Mélange réactionnel
Chauffe-ballon
Phase aqueuse : eau + eau salée +acide acétique ( d ( 1)